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傅里葉紅外光譜儀樣品的制備方法

更新日期:2017-04-12       點(diǎn)擊次數(shù):5929
傅里葉紅外光譜儀樣品的制備方法:
1.壓片法
    將KBr(100-200mg)與固體樣品(1-2mg)在瑪瑙研缽中研磨成um級(jí)的細(xì)粉,采用的壓片設(shè)備,壓制成直徑13mm、 厚度約1mm的透明薄片,即可進(jìn)行分析。
    壓片法所用的稀釋劑除了KBr外,還有NaCl、Csl和聚乙烯粉末。
2.糊狀法
    由研細(xì)的固體樣品粉末(10mg)和少量氟化煤油(在4000-1300/cm區(qū)域無(wú)紅外吸收)或液體石蠟(在1300-400/cm區(qū)域無(wú)紅外吸收)研磨成糊狀物、再涂在鹽片或水不溶性窗片上進(jìn)行分析。
    糊狀法可消除水峰(3400/cm、1630/cm)干擾:或在樣品中加幾滴重水也可消除水峰對(duì)樣品信號(hào)的干擾。
當(dāng)研究某些樣品中含-OH基和-NH2基時(shí),為排除KBr中水汽干擾,可選用聚四氟乙烯粉做壓片載體或使用石蠟糊法。
3.涂膜法
    將液體樣品滴加或涂抹在鹽片或窗片上制成液膜,即可進(jìn)行分析。有些固體聚合物,經(jīng)熔融涂膜、熱壓成膜、溶液鑄膜的方法,也可得到適于分析的薄膜。
    常用鹽片:KBr、NaCl。
    常用水不溶性窗片:CaF2、BaF2、KRS-5(溴碘化鉈)。
4.液體池法
    液體樣品諸如不同規(guī)格和材料的液體池進(jìn)行分析。池的厚度在0.01-1mm之間,池材料由KBr、NaCl等構(gòu)成。樣品為水溶液時(shí),可選用對(duì)水不溶解的KRS-5、AgCl窗片。由于液體池的拆裝不甚方便,只有在使用紅外光譜做定量分析方法時(shí)才使用。
5.氣體樣品分析
    FT-IR技術(shù)可用于氣體樣品的直接分析。
    各類氣體池(常規(guī)氣體池、小體積氣體池、長(zhǎng)光程氣體池、加壓氣體池高溫氣體池和低溫氣體池等)和真空系統(tǒng)是氣體分析必須的附屬裝置和附件。
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